9 dicembre 2002

I giorni spesi sul lavoro ora sono diventati 25 e tutto sta rientrando nella normalità. I test strumentali annuali procedono regolarmente e a differenza delle nuovissime apparecchiature della HP, della serie Agilent, per cui c'è un contratto con la società che ci fornisce il tutto di controllo e di certificazione annuale, sulla linea 1, quella Spectrafisic la devo fare io e certificare nel book dello strumento le verifiche fatte e in caso di ispezione presentarlo aggiornato. Qualsiasi modifica, anche il cambiamento di un loop da 20 ul con uno da 10 um necessita di riverifica, in questo caso del campionatore automatico. Ora vi metterò a disposizione i dati necessari per poter effettuare una analisi tipo. Necessita allegare al bollettino analitico tutta una seri di documenti cartacei atti a risalire in qualsiasi momento, entro i 5 anni alle modalità usate per effettuare l'analisi e lo stilaggio del bollettino finale. Si attacca la colonna LICHROSFER RP18 da 5 um della Merk e si lava il sistema con H2O, con un flusso di 1.0 ml/min, a temp. ambiente e si posiziona la Lunghezza d'Onda del rivelatore a 360 nm. Si prepara la Fase Mobile mescolando il 70% di una soluzione di NaH2PO4 CONC 0.2m con il 30% di METANOLO, portando la soluzione a PH=3.5, misurato sotto agitazione magnetica e con elettrodo a vetro.

Enio nei pressi di una linea cromatografica liquida.

Si degasa il tutto, filtrando o trattando per una decina di minuta agli ultrasuoni (il degasaggio mediante filtrazione è sconsigliabile in quanto i rapporti percentuali potrebbero, per evaporazione, cambiare e ripercuotersi sul tempo di ritenzione del soluto analizzato. Si porta a regime la linea sostituendo l'H2O con la Fase M così preparata (tutto viene registrato minuziosamente su un TEST RECORD). Si preparano due Standard e si iniettano 3 volte il primo e due volte il secondo, facendo un System Suitability Test Content, utilizzando l'apposito programmino in EXCEL che calcolerà l'RSD che non dovrà superare l'1,5% e il fattore RF che verrà inserito nel programma che lo utilizzerà per il calcolo

quantitativo del soluto in esame Tutte le operazioni, dalla pesata del campione (polvere finemente ottenuta macinando 10 compresse con pestello e mortaio di ceramica) alle diluizioni effettuate e tutte le operazioni eseguite per arrivare alla soluzione finale, quella da iniettare, vengono documentate tutte. La documentazione, contenente anche i cromatogrammi in scala serviti per il calcolo, si possono vedere in formato PDF schiacciando il tasto verde